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热重分析仪测量准确性的主要影响因素有哪些?

点击次数:161  更新时间:2024-05-29
热重分析仪是在程序温度控制下测量物质与参比物质之间单位时间的能量差(或功率差)随温度变化的一种技术。它可以用来测量金属络合物的降解、煤的组分、物质的脱水、分解等。
 
热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系,可研究分析材料的物理化学及热力学性能。测量的是材料在一定环境条件下,其重量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。试样可以是固体或液体.并以某一速率升温或降温,或在某一固定温度保持恒温。测试时,被测样品置于天平内,当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水等现象时,样品的质量就会发生变化,并得到相应的热重曲线,通过分析热重曲线即可得到被测样品的质量变化量和对应的温度及时间点数据。可用于测量分解、氧化、还原、蒸发、升华和其他质量变化。
 
测量准确性的主要影响因素有哪些?
 
1、在试验过程中,空气的密度由于温度的影响,浮力的跳动最影响仪器的准确性,当升高温度的时候,炉内气体密度减小,从而使其浮力也会降低。当质量差趋于零时,此时温度的升高必然会导致试样假增重的一个现象,此现象称为表现增重。
 
2、不同的升温速率对试样的结果有一定影响,随着升温速率加快,热滞现象也会变得更加严重,从而导致热重曲线上的起始和终止温度上调,虽然分解温度随升温速率的变化而改变,但失重速率保持恒定。
 
3、样品的剂量、粒度和装载对试样的结果也有一定影响,当样品量较大时,内部需要很长时间才能达到分解温度。样品粒度对TG曲线的影响类似于剂量的影响。粒径越小,反应面积越大,反应越容易、越快,TG曲线的Ti和Tf越低,反应区间越窄。