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热重分析仪的操作规程说明

点击次数:1856  发布时间:2022-01-13
热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
 
热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。具有性能稳定、使用灵活、可靠性高、适用范围广等优点。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
 
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
 
热重分析仪的操作规程如下:
 
1.开机。打开仪器电源开关,打开载气和循环水阀门,载气输入压力为0.15Mpa,循环水流速为30ml/min。
 
2.称量样品。样品装填不大于坩埚容积的1/3,信号较弱时,可适当增加样品量。
 
3.装样。按住仪器两侧按钮,将加热炉升起,用镊子将参比坩埚(一般为空坩埚)和装有样品的坩埚放置于传感器平台上,放置时要小心轻放不可晃动传感器。样品放置完毕,降下加热炉。
 
4.编程。打开电脑,打开“Data Acquisition”软件,根据样品实验条件,在“experiment tproperties”中输入样品名、样品质量、坩埚种类等信息,并对样品的反应程序进行编程。其中载气选择时红色为气路1,绿色为气路2。
 
5.开始实验。再次检查确认载气和循环水正常,确认Tg数据稳定后,点击开始进行测试,在窗口可看到实时的TG-DSC曲线。易于空气发生化学反应的样品,在测试前要用真空泵抽真空30min,或通入惰性气体20min。
 
6.数据处理。打开“processing”软件,通过“Heatflow”曲线,可得到样品外推起始点(熔点)、结晶温度、相变温度等信息。通过TG曲线可得到样品的失重量、失重率等数据。
 
7.测试完成以后,导出数据,将数据刻录到送样人光盘上。
 
8.关机。炉温温度降至室温后,方可取出坩埚。依次关闭电脑,关闭仪器电源开关,关闭载气和循环水阀门。
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