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从差示扫描量热仪的工作原理到注意事项,我知道的都在这儿

点击次数:453次  发布时间:2021-04-06
   差示扫描量热仪(简称DSC)将与材料转变相关联的温度和热流作为时间和温度的函数进行确定。该仪器还提供物理转变(由相变化、熔化、氧化以及其他与热相关的变化引起)期间材料吸热(热量吸收)和放热(热量散发)过程的定量与定性数据。
  差示扫描量热仪的工作原理
  当样品发生相变、玻璃化转变和化学反应时,会吸收和释放热量,补偿器就可以测量出如何增加或减少热流才能保持样品和参照物温度一致。以聚集物为例,典型的反应有没有相变和其他反应、玻璃化转变、结晶、熔融、氧化和交联、分解6种。
  热流型DSC向样品和参比物输入相同的功率时,测量样品和参比物之间的温度差,并将此温度差换算成能量差并输出。
  功率补偿型DSC在样品和参比物始终保持相同的温度下,测量满足此条件的样品和参比物之间的能量差,并以△Q输出。
  差示扫描量热仪的注意事项
  1.为保证仪器正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此,测试前应对样品的性质有大概了解。
  2.检查仪器所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。
  3.试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的高温度不可超过一定值。若实验中高温度超过一定值,则可选用陶瓷坩埚。
  4.实验室室温控制在一定温度内,温度较为恒定的情况下实验结果重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
  5.为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)半个小时左右。
  6.仪器长时间不用,再次使用时,务必空烧两到三次,按【运行】键。
  7.坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
  8.制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
  9.试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
  10.对于无机试样可以事先进行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成同样长度;粉状试样应压实。
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