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硼酸盐玻璃结晶超细锂铁氧体的结构和磁性能

点击次数:365  发布时间:2022-08-22

【引言】

与硅酸盐玻璃相比,硼酸盐玻璃的优点是,可以通过将玻璃状基质溶解在稀释的醋酸中来分离铁氧体颗粒。与硅酸盐玻璃相比,这些玻璃还可以在较低的温度下熔化,并具有较低的粘度。然而,在高Fe2O3浓度的玻璃浇注过程中,应加入一些碱氧化物,如K2O和Na2O,以减少不混溶性和自发结晶倾向。Na2O的加入不如K2O有利,因为加入Na2O后FeBO3可能会结晶。

【成果介绍】

摩尔分数为51.7 B2O3/9.3 K2O/1 P2O5/27.6 Li2O/10.4 Fe2O3的玻璃在400至540℃的温度范围内结晶不同时间(2-12小时)。X射线衍射显示立方锂铁氧体具有尖晶石结构LiFe5O8,同时具有尺寸在3至31 nm范围内的小晶粒。使用Linseis DSC PT1600热分析仪确定了制备玻璃样品的热分布。在440、480和500℃下结晶的样品显示出无序相,而在540℃下结晶则表明向有序状态的相变。磁化曲线表明,在440℃结晶的样品具有超顺磁性,最大磁化强度很低,而在480℃和500℃结晶的样品具有清晰的S形磁化曲线,矫顽力为零,因此也具有超顺磁性。相比之下,在540℃结晶的样品显示出40 Oe的矫顽场,因此具有铁磁性。磁性能可根据铁氧体晶体的大小以及结晶条件进行调整。

【图文导读】

1:51.7 B2O3/9.3 K2O/1 P2O5/27.6 Li2O/10.4 Fe2O3 玻璃在10 K min-1加热速率下的DSC曲线。

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2:在400-540 ℃下2 h的LiFe2710玻璃陶瓷样品的XRD谱图。


 

图片 (2).png


3:用于比较的尖晶石锂铁氧体有序(SO)和无序(SD)相的模拟XRD图谱。

图片 (3).png

 

4:在440℃下不同时间结晶的LiFe2710微晶玻璃样品的XRD图谱。

 

图片 (4).png


5:从(a)440℃结晶8h,(b)480℃结晶2h,(c)500℃结晶2h,以及(d)500℃结晶2h(放大倍数更高)的LiFe2710微晶玻璃样品中通过复制提取获得的颗粒的TEM显微图与HRTEM显微图相对应。

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6:在440℃下热处理2、8和12小时(左)以及在480、500和540℃下热处理2小时(右)的LiFe2710微晶玻璃样品的室温磁化曲线。

图片 (6).png

 

7:LiFe2710最大磁化强度的温度和时间依赖性,(a)在440℃下结晶2、8和12小时的微晶玻璃样品,以及(b)在480、500和540℃下结晶2小时的微晶玻璃样品。

图片 (7).png

 

【结论】

400至540℃的温度范围内,对摩尔分数为51.7 B2O3/9.3 K2O/1 P2O5/27.6 Li2O/10.4 Fe2O3的玻璃进行2至12小时的热处理,使立方LiFe5O8结晶。在400℃和540℃下结晶的样品的晶粒尺寸分别为2 nm和31nm。在440、480和500℃下结晶导致无序LiFe5O8的形成,而在540℃下热处理的样品显示出有序状态。在440℃、480℃和500℃下结晶的样品的磁性测量表明,这些样品具有超顺磁性。在540℃下结晶的样品具有铁磁性,显示出40 Oe的矫顽场。通过对结晶条件的仔细调整,我们可以调整超顺磁性微晶玻璃的磁性,并最大限度地提高其磁化强度。


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