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热重分析仪的基本原理是什么?哪些因素会影响它的测定?

点击次数:597  发布时间:2021-09-20
  热重分析仪的基本原理:样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。TGA可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。
 
  会影响TGA测定结果的因素,大致有下列几个方面:仪器因素,实验条件和参数的选择,试样的影响因素等等。仪器因素主要包含热重分析仪本身(浮力、坩埚选择、灵敏度)、升温速率、试样量、样品粒度、样品形状、气氛等。
 
  1.浮力及对流的影响。浮力和对流引起热重曲线的基线漂移。热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度。解决方案:空白曲线、热屏板、冷却水等。
 
  2.温速率。升温速率越大,热滞后越严重,易导致起始温度和终止温度偏高,甚至不利于中间产物的测出。
 
  3.温度测量的影响。解决方案:利用具特征分解温度的高纯化合物或具特征居里点温度的强磁性材料进行温度标定。
 
  4.气氛控制。与反应类型、分解产物的性质和所通气体的种类有关。
 
  5.实验条件:纸速。走纸速度快,分辨率高。
 
  6.热重分析仪试样因素。试样用量、粒度、热性质及装填方式等。用量大,因吸、放热引起的温度偏差大,且不利于热扩散和热传递。粒度细,反应速率快,反应起始和终止温度降低,反应区间变窄。粒度粗则反应较慢,反应滞后。装填紧密,试样颗粒间接触好,利于热传导,但不利于扩散或气体。要求装填薄而均匀。
 
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