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同步热分析仪使用时需要注意哪些方面?

点击次数:1117  发布时间:2021-04-23
同步热分析将热重分析 TG 与差热分析 DTA 或差示扫描量热 DSC 结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。相比单独的 TG 或 DSC 测试,具有如下显著优点:
 
消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响,TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。
根据某一热效应是否对应质量变化,有助于判别该热效应所对应的物化过程(如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等)。
 
在反应温度处知道样品的当前实际质量,有利于反应热焓的准确计算。广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域。
 
同步热分析仪是根据某一热效应是否对应质量变化,有助于判别该热效应所对应的物化过程(如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰)。
 
同步热分析仪使用时需要注意哪些方面?
 
1.需要由经过培训的人员进行操作,以免造成仪器的损坏。
2.样品重量一般为5-15mg,常规选7-10mg左右。热效应大或分解量大的可以减少样品量,热效应不明显或分解量较少的可适当增加样品量。原则:用尽可能少的量做出较好实验效果。
3.一般不要测量有腐蚀性气体产生的样品(会损坏传感器)。
4.每次降下炉子时要注意看看支架位置是否位与炉腔口中央,防止碰到支架盘而压断支架杆。
5.推荐使用的升温速率为10K/min到30 K/min,温度超过1200℃时建议不超过20k/min,和小于5K/min。
6.试验完成后,必须等炉温降到100℃以下后才能打开炉体。
7.应避免在1200℃以上进行恒温。
8.程序中的紧急复位温度将自动定义为程序中的最高温度+10℃,也可根据测试需要重新设置该温度值。但其目的是为了防止因仪器故障造成炉腔内温度过高而出现事故。
9.经常在打开炉体的情况下,从左侧观察炉体出气口是否被污染物堵塞,如有堵塞,必须及时拆卸下来清洗。
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